1.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值或信息值怎么用?
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書中,有時(shí)會(huì)提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的 計(jì)量學(xué)溯源性,缺少不確定度信息或不確定度評(píng)估不全面,因此它們的主要用途是幫助用戶 了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體組成,判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性,或視可靠程度用于開展測量質(zhì)量控制。
2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎?
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù),為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值及不確定度 的可靠性而確定的,因此,務(wù)必在有效期內(nèi)使用。到期后未使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定, 對于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(如五年)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),研制單位有時(shí)會(huì)提供延長有效 期的服務(wù),但是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續(xù)使用該 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),需自行承擔(dān)責(zé)任。
3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量有什么意義? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的實(shí)際取樣量應(yīng)不低
于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量,當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量使用時(shí),證書中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特 性量值和不確定度等參數(shù)可能會(huì)由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性而不再有效。
4.為什么一定要按照證書中規(guī)定的條件使用和保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定的使用和保存條件是確保的必要條件。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件是在穩(wěn) 定性研究中確定的,而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用條件,如溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、 混勻方法等,則是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值過程嚴(yán)格確定和遵守的,不按照規(guī)定使用和保存會(huì)導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)的量值不再有效,測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相比較出現(xiàn)偏差。
5.校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過程中應(yīng)注意什么問題?
用戶購買到的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常濃度較高,不能直接使用,應(yīng)做好這些過程的質(zhì)量控 制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲(chǔ) 時(shí),容易受降解或溶出影響,這時(shí)就要使用其它材料的瓶子,如 K、Na 等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 需采用塑料瓶保存;有些物質(zhì)用塑料瓶存儲(chǔ)則會(huì)發(fā)生吸附或溶出,如汞,在塑料瓶中可能會(huì) 產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應(yīng)對空白進(jìn)行必要的控制外, 不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應(yīng)按照檢測標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進(jìn) 行配制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量、稀釋過程中使用的計(jì)量器具,如天平、移液器、容量瓶等,應(yīng)經(jīng)適 當(dāng)?shù)男?zhǔn)或檢定確認(rèn)符合精度和準(zhǔn)確度要求,特別是有機(jī)分析中使用的微量注射器和移液槍 的誤差較大,應(yīng)注重進(jìn)行日常校準(zhǔn)。
6.稱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)如何進(jìn)行浮力校正? 在一些需要準(zhǔn)確稱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的場合,如證書中特別聲明了需采用浮力校正公式來計(jì)算
樣品的質(zhì)量,可采用下式:
7.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量值一定要在不確定度之內(nèi)嗎?
如果實(shí)驗(yàn)室對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量值超出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度范圍,是不能直接 得出測量結(jié)果存在偏差的結(jié)論的,原因是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度 U 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅包括了與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定 值、均勻性、穩(wěn)定性有關(guān)的不確定度,沒有涉及用戶在實(shí)驗(yàn)室里對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量有關(guān)的 隨機(jī)不確定度 U 測。因此,應(yīng)采取以下通用公式判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間存在顯著偏差: