國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(NCRM)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào):GBW07801b、GBW07802b、 GBW07803a、 GBW07804a
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標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì) 證 書(shū)
Reference Material Certificate?
金礦石金銀成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
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本項(xiàng)目研制的4個(gè)金礦石金銀成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可用于地質(zhì)、礦山、工廠、商檢等部門(mén)的分析實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證金銀的分析方法、監(jiān)控金銀的分析質(zhì)量及校正分析儀器。對(duì)在金礦石的開(kāi)采和生產(chǎn)過(guò)程中,確保實(shí)驗(yàn)室提供準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù),有效避免貿(mào)易糾紛,提高實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平具有重要的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)意義。
一、?樣品制備
原始?jí)K樣破碎后,篩選出四個(gè)較均勻的樣品,經(jīng)日曬和烘干后直接裝入球磨機(jī)中研磨至99.5%通過(guò)0.074mm,裝瓶。
二、標(biāo)準(zhǔn)值及標(biāo)準(zhǔn)偏差
樣品號(hào) |
元素 |
標(biāo)準(zhǔn)值 |
U |
n |
GBW07801b |
Au |
42.8 |
0.5 |
8 |
Ag |
35.5 |
0.6 |
8 |
|
GBW07802b |
Au |
31.8 |
0.7 |
8 |
Ag |
23.7 |
0.5 |
8 |
|
GBW07803a |
Au |
18.6 |
0.4 |
8 |
Ag |
58.5 |
0.7 |
8 |
|
GBW07804a |
Au |
2.5 |
0.2 |
8 |
Ag |
7.9 |
0.4 |
8 |
注: U?–擴(kuò)展不確定度,K=2; n-數(shù)組數(shù)。單位:g/t
三、?定值分析方法
??Au:a、碘量法 ????b、氫醌容量法
??Ag:a、原子吸收分光光度法 ???b、ICP-MS法 ??c、火試金法
四、?均勻性和穩(wěn)定性
均勻性檢驗(yàn):從分裝候選物樣品中隨機(jī)抽取15瓶,每瓶取雙樣。經(jīng)焙燒后酸分解,或直接酸分析,活性炭吸附法富集,在高氯酸-硫脲介質(zhì)中,用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行金和銀元素的測(cè)定。在正常的精度測(cè)試下,測(cè)試結(jié)果經(jīng)方差分析檢驗(yàn)(單因素F檢驗(yàn)法)表明樣品的均勻性合乎要求。
穩(wěn)定性檢驗(yàn):自2017年9月至2018年9月,分別進(jìn)行了6次穩(wěn)定性檢查。穩(wěn)定性檢查的方法是將4種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品采用經(jīng)焙燒后酸分解,活性炭吸附法富集,原子吸收分光光度計(jì)測(cè)試。分析結(jié)果的平均值均在正常的分析誤差和標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍內(nèi),沒(méi)有發(fā)現(xiàn)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上的誤差,可以判定本次的4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的穩(wěn)定性良好。
五、?包裝、儲(chǔ)存及使用
該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為固體粉末,用帶著內(nèi)外蓋得廣口高密度聚乙烯塑料瓶包裝發(fā)行,金元素最小取樣量為10g,銀元素最小取樣量為0.1g。用后立即蓋緊,密封保存于干燥、清潔的環(huán)境中,有效期5年。